產(chǎn)品列表
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頂空氣相色譜系列講座(7)
五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析
低碳鹵代烴是化學(xué)工業(yè)的重要產(chǎn)品,又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料,也是實(shí)驗室常用有機(jī)試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時有發(fā)生,生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡,車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動物試驗,和案例對所建立的頂空色譜分析方法進(jìn)行闡述。
⒈ 儀器和試劑
SIGMA 2B 氣相色譜儀
HS-6型頂空進(jìn)樣裝置(以上為美國P-E公司產(chǎn)品)
CR-3A微處理機(jī)(日本島津公司產(chǎn)品)
全部試劑均為分析純(天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn))
⒉ 頂空色譜條件
進(jìn)樣口溫度 100℃,F(xiàn)ID溫度 150℃,毛細(xì)柱SE-54 25m´0.25mm,柱溫度 70℃, 樣品溫度 80℃,樣品保溫時間 20-25min,進(jìn)樣增壓時間 5sec, 分流比 10:1,N2 124 KPa,H2 138KPa,Air 207kpa。
⒊ 樣品制備
① 標(biāo)準(zhǔn)樣品(V/V)
濃混合標(biāo)準(zhǔn)液 CH2Cl2:CCl4:CHCl3:C2H4Cl2:C2HCl3
= 0.5:1.5:1:0.5 :1.5
內(nèi)標(biāo)溶液 C2H4Cl2:CH3OH = 0.4:100
稀混合標(biāo)準(zhǔn)液 濃混合標(biāo)準(zhǔn)液:甲醇 = 1:25
② 對照樣品
陰性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml甲醇,再加 0.5ml生理鹽水。
陽性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液,再加 0.5ml 生理
鹽水
③ 待測樣品
準(zhǔn)確稱取0.500g(mL)中毒死亡兔各臟器(包括體液),各加25ml內(nèi)標(biāo)溶
液,再各加 0.5ml 生理鹽水。
⒋ 回收率的測定
稱取0.5g空白肝,加0.5ml 生理鹽水,再加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液,混勻后
做肝中回收率(n=4) (圖1),數(shù)據(jù)見下表: